3,4-亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体,微溶于水,实验室可用KMnO
4氧化3,4-亚甲二氧基苯甲醛制备,其反应方程式为:
实验步骤如下:
步骤1:向反应瓶中加入3,4-亚甲二氧基苯甲醛和水,快速搅拌,于70~80℃滴加KMnO
4溶液,反应结束后,加入KOH溶液至碱性。
步骤2:趁热过滤,洗涤滤饼,合并滤液和洗涤液。
步骤3:向合并后的溶液加入盐酸至水层不再产生沉淀。
步骤4:抽滤、洗涤、干燥得3,4-亚甲二氧基苯甲酸固体。
步骤5:纯度测定。称取0.166g粗产品,配成乙醇溶液,于100mL容量瓶中定容,每次移取25.00mL溶液,用0.01000mol/L的KOH标准溶液滴定(滴定过程中醚键不变),三次滴定平均每次消耗23.50mLKOH标准溶液。
(1)该合成反应中应采用___________加热。(填标号)
(2)步骤1中,反应结束后,若观察到反应液呈紫红色,需向溶液中滴加NaHSO
3溶液,目的是
___________;加入KOH溶液至碱性的目的是
___________。
(3)步骤2趁热过滤除去的物质是
___________(填化学式);下列玻璃仪器中,此步骤中需使用的有
___________(填标号),不需使用的
___________(填名称)。
(4)步骤3中沉淀为
___________(填物质名称)。
(5)本实验制备的3,4-亚甲二氧基苯甲酸的纯度为
___________(保留三位有效数字)。
(6)若要得到纯度更高的3,4-亚甲二氧基苯甲酸可通过
___________方法提纯。