亚硝酰氯(NOCl)是一种黄色气体,熔点为-64.5℃,沸点为-5.5℃,常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体,可由NO(NO与浓硫酸不反应)与Cl
2 在通常条件下反应得到。某实验小组设计实验制备NOCl并测定产品中NOCl的含量。
步骤1.制备NOCl——按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。
(1)仪器连接的顺序为A→
___________→
___________→B,E→
___________→B(填装置字母代号,可重复使用); 装置C中所盛试剂的名称是
___________。
(2)写出E中发生反应的离子方程式为
___________。
步骤2.NOCl含量的测定(假设杂质不参与反应)
①取5.000g三颈烧瓶中所得产物溶于适量氢氧化钠溶液中,然后加入一定量稀硫酸和KI溶液,并通入足量N
2,将NO全部赶出,最后将溶液稀释至500.00 mL;
②取25.00 mL 上述所得溶液,用淀粉作指示剂,用0.15mol·L
-1 Na
2S
2O
3标准溶液滴定至终点,最终消耗标准溶液的体积为20.00mL。
已知:①NOCl+H
2O=NO
+2H
++Cl
-②______NO
+______H
++_______I
-=_______NO↑+_______+_______I
2③I
2+2S
2O
=S
4O
+2I
-(3)配平反应②并标出电子转移的方向和数目
___________。
______NO
+______H
++_______I
-=_______NO↑+_______+_______I
2结合相关数据,计算实验测得产品中NOCl 的含量为
___________(保留三位有效数字)。
(4)下列操作将导致 NOCl 测量含量偏低的是___________。
A.滴定过程中剧烈振荡导致 I2 挥发 |
B.滴定前滴定管有气泡,滴定后气泡消失 |
C.锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数 |
D.滴定管用蒸馏水润洗后,直接加入Na2S2O3标准溶液进行滴定 |