苯乙酮是一种重要的化工原料,可用于制造香皂和塑料的增塑剂。实验室可用苯和乙酸酐为原料,在无水AlCl
3催化下加热制得:
过程中还有CH
3COOH+AlCl
3→CH
3COOAlCl
2+HCl↑等副反应发生。实验室可按下列步骤,用图一、图二装置分别进行制备和分离提纯。
名称 | 相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/ | 溶解度 |
乙酸酐 | 102 | -73 | 140 | 1.082 | 微溶于水,易水解 |
苯 | 78 | 5.5 | 80.5 | 0.879 | 不溶于水 |
苯乙酮 | 120 | 20.5 | 202 | 1.028 | 微溶于水 |
①向仪器A中迅速加入13g粉状无水AlCl
3和0.18mol无水苯。在搅拌下将0.04mol乙酸酐慢慢滴加到A中,严格控制滴加速率,必要时用冷水冷却,待反应缓和后,在70-80℃下加热回流1小时,直至无HCl气体逸出为止。
②将反应混合物冷却到室温,倒入含盐酸的冰水中使胶状物完全溶解。
③再将混合物转入分液漏斗中,分出有机层,水层用苯萃取两次(每次8mL),合并有机层,依次用15mL10%NaOH溶液、15mL水洗涤,再用无水MgSO
4干燥。
④将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中,先用水浴法蒸馏回收物质B,稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分,产量约4.2g。
回答下列问题:
(1)盛装醋酸酐的仪器名称是
________。步骤①要逐滴滴加乙酸酐的原因是
_________。
(2)图一装置中CaCl
2的作用是
___________。
(3)步骤②中水层用苯萃取两次(每次8mL),而不萃取一次(16mL)的目的是
___________。步骤③中用15mL10%的NaOH溶液洗涤主要是为了除去
___________(填物质名称)。
(4)步骤④中水浴法蒸馏回收的物质B为
___________。
(5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置,如图二所示,其中毛细管的作用是
___________,减压蒸馏中需要控制一定温度,应该为
___________(填序号)。
A.202℃ B.220℃ C.175℃
(6)本次实验苯乙酮的产率为
___________。