学进去

六氯化钨(WCl₆)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS₂，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO₃)还原为金属钨(W)再制备WCl₆，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：

(1)检查装置气密性并加入WO₃。先通N₂，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H₂，对B处逸出的H₂进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO₃已被完全还原的现象是___。
(2)WO₃完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H₂；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl₂；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。
(3)利用碘量法测定WCl₆产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS₂(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m₁g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m₂g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m₃g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl₆转化为可溶的Na₂WO₄，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO₃)₂=BaWO₄+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I^-+6H⁺=3I₂+3H₂O；反应完全后，用Na₂S₂O₃标准溶液滴定，发生反应：I₂+2S₂O=2I^-+S₄O。滴定达终点时消耗cmol•L^-1的Na₂S₂O₃溶液VmL，则样品中WCl₆(摩尔质量为Mg•mol^-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na₂S₂O₃溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl₆质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。